大家好,今天来为大家分享氟试剂测氟的一些知识点,大家要是都明白,那么可以忽略,如果不太清楚的话可以看看本篇文章,相信很大概率可以解决您的问题,接下来我们就一起来看看吧!

本文目录

  1. 如何检验水中含氟
  2. 浓盐酸含氟量的检测方法
  3. 高中化学怎样进行氟元素(F)的鉴别
  4. 用什么可以检验氟离子

如何检验水中含氟

水蒸气蒸馏:水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

直接蒸馏:在沸点教高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸形式蒸出。

水中氟离子测定方法:离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆光度法、离子色谱法、硝酸钍滴定法等。

浓盐酸含氟量的检测方法

氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。比色法测水中含氟量有褪色和增色两种方法,如茜素磺酸铅盐比色法就是利用氟离子和金属锆离子形成稳定的无色化合物,使其从菌素磺酸锗盐(红色整合物)中游离出来而褪色,进行比色测定。该法测量误差较大;氟试剂比色法为增色反应,色度较稳定,方法灵敏。最低检出浓度为0.05mg/1(氟),测定上限为1.8m1/1(氟),目前采用此法者较多。

高中化学怎样进行氟元素(F)的鉴别

水中氟化物的测定方法主要有:氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。

电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为0.05-1900mg/L。

比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L(F﹣);

茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L(F﹣),由于是目视比色,误差比较大。

氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。

用什么可以检验氟离子

这里有食品行业的。另外水处理行业的有离子色普法,氟离子选折电极法,氟试剂比色法茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法(水和废水监测分析方法(第四版)上有)。用酸可以融解硫化铜哟,但是会产生剧毒硫化氢,也不知道铜的浸出率高不高。

GB/T5009.18—1996食品中氟的测定方法

本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。

本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)

最低检出浓度:0.25mg/kg。

第一篇扩散-氟试剂比色法(第一法)

2原理

食品中氟化物在扩散盒内与酸作用,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物,颜色随氟离子浓度的增大而加深,用或不用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比较定量。

3试剂

本方法所用水均为不含氟的去离子水,试剂为分析纯,全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。

3.1丙酮

3.2硫酸银-硫酸溶液(20g/L):称取2g硫酸银,溶于100mL硫酸(3+1)中。

3.3氢氧化钠-无水乙醇溶液(40g/L):取4g氢氧化钠,溶于无水乙醇并稀释至100mL。

3.4乙酸(1mol/L):取3mL冰乙酸,加水稀释至50mL。

3.5茜素氨羧络合剂溶液:称取0.19g茜素氨羧络合剂,加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解,加0.125g乙酸钠,用乙酸溶液(3.4)调节pH为5.0(红色),加水稀释至500mL,置冰箱内保存。

3.6乙酸钠溶液(250g/L)。

3.7硝酸镧溶液:称取0.22g硝酸镧,用少量乙酸溶液(3.4)溶解,加水至约450mL,用乙酸钠溶液(250g/L)调节pH为5.0,再加水稀释至500mL,置冰箱内保存。

3.8缓冲液(pH4.7):称取30g无水乙酸钠,溶于400mL水中,加22mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7,然后加水稀释至500mL。

3.9二乙基苯胺-异戊醇溶液(5+100):量取25mL二乙基苯胺,溶于500mL异戊醇中。

3.10硝酸镁溶液(100g/L)。

3.11氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。

3.12氟标准溶液:准确称取0.2210g经95~105℃干燥4h冷的氟化钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。

3.13氟标准使用液:吸取1.0mL氟标准溶液,置于200mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于5.0μg氟。

3.14圆滤纸片:把滤纸剪成φ4.5cm,浸于氢氧化钠(40g/L)—无水乙醇溶液,于100℃烘干、备用。

4仪器

4.1塑料扩散盒:内径4.5cm,深2cm,盖内壁顶部光滑,并带有凸起的圈(盛放氢氧化钠吸收液用),盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用。

4.2恒温箱:55±1℃。

4.3可见分光光度计。

4.4酸度计:PHS-型或其他型号。

4.5马弗炉。

5分析步骤

5.1扩散单色法

5.1.1样品处理

5.1.1.1谷类样品:稻谷去壳,其他粮食除去可见杂质,取有代表性样品50~100g,粉碎,过40目筛。

5.1.1.2蔬菜、水果:取可食部分,洗净、晾干、切碎、混匀,称取100~200g样品,80℃鼓风干燥,粉碎,过40目筛。结果以鲜重表示,同时要测水分。

5.1.1.3特殊样品(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品,如花生、肥肉、含糖分高的果实等):称取研碎的样品1.00~2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内,加4mL硝酸镁溶液(100g/L),加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性,混匀后浸泡0.5h,将样品中的氟固定,然后在水浴上挥干,再加热炭化至不冒烟,再于600℃马弗炉内灰化6h,待灰化完全,取出放冷,取灰分进行扩散。

5.1.2测定

5.1.2.1取塑料盒若干个,分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠-无水乙醇溶液(40g/L),在圈内均匀涂布,于55±1℃恒温箱中烘干,形成一层薄膜,取出备用。或把滤纸片(3.14)贴于盒内。

5.1.2.2称取1.00~2.00g处理后的样品于塑料盒内,加4mL水,使样品均匀分布,不能结块。加4mL硫酸银-硫酸溶液(20g/L),立即盖紧,轻轻摇匀。如样品经灰化处理,则先将灰分全部移入塑料盒内,用4mL水分数次将坩埚洗净,洗液均倒入塑料盒内,并使灰分均匀分散,如坩埚还未完全洗净,可加4mL硫酸银-硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤,将洗液倒入塑料盒内,立即盖紧,轻轻摇匀,置55±1℃恒温箱内保温20h。

5.1.2.3分别于塑料盒内加0,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6mL氟标准使用液(相当0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0μg氟)。补加水至4mL,各加硫酸银-硫酸溶液(20g/L)4mL,立即盖紧,轻轻摇匀(切勿将酸溅在盖上),置恒温箱内保温20h。

5.1.2.4将盒取出,取下盒盖,分别用20mL水,少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解,用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中。

5.1.2.5分别于分液漏斗中加3mL茜素氨羧络合剂溶液,3.0mL缓冲液,8.0mL丙酮,3.0mL硝酸镧溶液,13.0mL水,混匀,放置10min,各加入10.0mL二乙基苯胺-异戊醇溶液(5+100),振摇2min,待分层后,弃去水层,分出有机层,并用滤纸过滤于10mL带塞比色管中。

5.1.2.6用1cm比色杯于580nm波长处以标准零管调节零点,测吸光值绘制标准曲线,样品吸光值与曲线比较求得含量。

5.1.3计算

式中:X1——样品中氟的含量,mg/kg;

m1——测定用样品中氟的质量,μg;

m2——样品的质量,g。

结果的表述:报告平行测定的算术平均值的二位有效数。

5.1.4允许差

相对相差≤10%。

5.2扩散复色法

5.2.1样品处理

同5.1.1。

5.2.2测定

5.2.2.1测定步骤依次按5.1.2.1,5.1.2.2和5.1.2.3并将盒取出,取下盒盖,分别用10mL水分次将盒盖内的氢氧化钠薄膜溶解,用滴管小心完全地移入25mL带塞比色管中。

5.2.2.2分别于带塞比色管中加2.0mL茜素氨羧络合剂溶液、3.0mL缓冲液、6.0mL丙酮、2.0mL硝酸镧溶液,再加水至刻度,混匀,放置20min,以3cm比色杯(参考波长580nm)用零管调节零点,测各管吸光度,绘制标准曲线比较。

5.2.3计算

同5.1.3。

第二篇灰化蒸馏——氟试剂比色法(第二法)

6原理

样品经硝酸镁固定氟,经高温灰化后,在酸性条件下,蒸馏分离氟,蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收,氟与氟试剂、硝酸镧作用,生成蓝色三元络合物,与标准比较定量。

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